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微波消解,微波消解和酸消解的区别

来源:整理 时间:2023-06-13 02:20:01 编辑:五合装修 手机版

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1,微波消解和酸消解的区别

微波消解也可以叫做微波辅助-酸法消解。微波消解也加入酸,一般加的是硝酸和过氧化氢混合液。微波消解相比较于酸消解,省时省力,效果更好。

微波消解和酸消解的区别

2,微波消解法

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微波消解法

3,微波消解样品什么情况说明消解完全

【1】微波消解样品,相关因素主要是消解温度和消解时间.【2】什么情况说明消解完全:可以做中药材样品标准样品的比对试验;必要时也可以做“延长消解时间和提高消解温度”的比对试验【3】在赶酸后出现白色粉状物,不能说明你的样品消解不干净、不完全.
答:【1】微波消解样品,相关因素主要是消解温度和消解时间。【2】什么情况说明消解完全:可以做中药材样品标准样品的比对试验;必要时也可以做“延长消解时间和提高消解温度”的比对试验【3】在赶酸后出现白色粉状物,不能说明你的样品消解不干净、不完全。

微波消解样品什么情况说明消解完全

4,微波消解法的缺点

微波消解法的缺点:样品量有限制,仪器太贵。消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。应用在测定食品中蛋白质、微量元素、有机物等含量时,对样品必须经过前处理手段。在对食品的分析检测中,一些对人体有害的重金属元素,如Pb、As、Hg、Cd等,用传统的干法或湿法消解很易损失,同时也需要一些强酸性消解液如盐酸。例如用凯氏定氮法测定蛋白质含量。传统方法是用火焰或电热板来加热反应容器,占用空间大且反应速度慢,使用微波消解法可将消解速度提高20-30倍。以上内容参考:百度百科-微波消解法

5,请教微波消解的具体操作

消解不同的样品所需容器体积、容器耐压都不同。另外消解不同的样品每次消解的样品量,还有消解用的什么酸,浓度是多少,都不一样。所以你最少要告知消解什么样品,谢谢!如果是一般的黑色金属,比较好溶的,根本不需要消解,只要放了酸然后再电热板上加热就可以了。至于微波炉你还是不要随便试验,因为酸加热的情况下腐蚀性很大,如果不在通风橱中使用很危险。专业的微波消解仪是使用的PTFE材料,耐强酸腐蚀,耐温250度,另外还有一定的耐压能力。
微波消解法 测定cod【1】微波消解cod 测定仪:采用硫酸—重铬酸钾消解体系,利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。本仪器由主机、密封消解罐组成。 【3】密封法测量范围:cod(cr):10~800mg/l, cod(cr)>800mg/l(稀释测定); 消解时间:能同时消解数个水样(3~9任意),耗时不超过30分 【3】试剂(1)重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液(用于密封消解法):0.25n重铬酸钾标准液,0.25n(用于非密封微回流法和标定): (2)试亚铁灵指示溶液: (3)硫酸亚铁铵标准溶液,约0.1n【4】消解测试步骤 本仪器采用智能化的集成控制系统,若使用密封消解罐来消解样品,将“方法选择”拨至“0”处;使用非密封微回流消解瓶消解样品,将“方法选择”拨至“1”处。本仪器可同时消解3~9个样品,应根据炉腔内样品的数目,将“样品数目”拨至对应数量位置。再将时间选(time)旋钮拨至“1 15”(密封法)处,仪器会自动地完成整个消解过程。

6,微波消解的作用是什么

微波密闭消解的优点 1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需 9-18分钟,快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。 2. 消耗政溶剂少,空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。 3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况也减少了, 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了。 4. 降低了劳动强度,改善了工作环境 . 过去,在电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。 5. 节省电的消耗,降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解 1 克奶粉,用 800W微波加热,只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时,不仅时间缩短到1/22,耗电量也下降到1/26,降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。
是做重金属的吗?就是把样品处理好,以测试样品

7,微波消解仪工作原理

微波消解原理     称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。   (1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,   在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。   (2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还   高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。   (3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。   由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
文章TAG:微波消解解和区别微波消解

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